柱后吸光光度法分析六價鉻離子 (SI-50 4E)

日本環境部2018年3月編制的《大氣有害污染物測定手冊》介紹了空氣粉塵中六價鉻的測定，使用離子色譜-柱后吸光光度法測定。在此方法中，色譜柱分離后，用 1,5-二苯基碳酰肼進行衍生，并用紫外-可見光吸收檢測器進行檢測。這種測量方法中目標量化的檢出限，“EPA（美國環境保護署）的10-5風險等級標準0.8 ng/m³，可以測量到0.08 ng/m³，即為標準十分之一。要求更好的話，可以檢測到0.025 ng/m³，這是 WHO標準0.25 ng/m³ 的十分之一。”
本次六價鉻標準試劑使用陰離子分析柱IC SI-50 4E測定。圖1顯示了0.1、0.5、1、2 和5 µg/L六價鉻的標準樣品和空白色譜圖。由于被測樣品為堿性（pH9-10），因此用5mM碳酸鈉+5 mM碳酸氫鈉溶液作為樣品溶劑。圖2所示為0.1至5 µg/L六價鉻的校準曲線。對于該范圍內的線性，相關系數r為0.9999，獲得了良好的結果。

Sample : 500 µL, K₂Cr₂O₇ Std.


圖3顯示了0.1 µg/L標準樣品的色譜圖(n=6)。表1顯示了0.1 µg/L標準樣品的重現性(n=6)。計算結果，保留時間的CV%為0.14%，定量值的CV%為1.58%。由0.1 µg/L色譜圖計算出的定量下限（S/N=10）為0.032 µg/L，檢測下限（S/N=3）為0.009 µg/L。將此量化下限換算為空氣粉塵濃度為0.022 ng/m³，符合WHO標準下限0.025 ng/m³的規定。
（計算依據：5 mL體積，5 L/min·24 hr收集；有害空氣污染物的測量參考手冊）

Columns        : Shodex IC SI-90G (4.6 mm I.D. x 10 mm) 

                 + SI-50 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)

Eluent         : 40 mM Na2CO3 + 5 mM NaHCO3

Reagent        : 2 mM 1,5-diphenylcarbonohydrazide-10 % methanol - 0.25 M sulfuric acid

Flow rate      : (Eluent) 0.6 mL/min

                 (Reagent) 0.2 mL/min

Reaction temp. : 40 ℃

Detector       : VIS (540 nm)

Column temp.   : 40 ℃